Syntese av TADFIW : 2,6,8,12-tetraacetyl-4,10-diformyl-2,4,6,8,10,12-heksaazaisowurtzitane

Abstract

Fremstilling av TADFIW (2,6,8,12-tetraacetyl-4,10-diformyl-2,4,6,8,10,12- heksaazaisowurtzitane) har blitt gjennomført ved hydrogenering av TADBIW (2,6,8,12- tetraacetyl-4,10-dibenzyl-2,4,6,8,10,12-heksaazaisowurtzitane) i maursyre med vannfuktet palladium-katalysator 5-10 % på aktivkullpulver, E 101 NE/W 10 % fra Degussa. Flere metoder for fremstilling av TADFIW har blitt studert, og den mest effektive er å benytte utgangsmaterialet TADBIW som ikke er separert fra katalysator. I stedet for å benytte ren TADBIW opparbeidet ved ekstraksjon har TADBIW med katalysator fra trinn 2 i syntesen av CL-20 blitt vasket med sprit og tørket før det benyttes i trinn 3 for fremstilling av TADFIW. Etter avsluttet hydrogenering har reaksjonsblandingen blitt filtrert for fjerning av katalysator. Resten har så vært redusert til tørrhet på rotavapor før det har blitt krystallisert fra sprit. Denne metoden har gitt godt og reproduserbart utbytte av TADFIW med høy renhet.

Production of TADFIW (2,6,8,12-tetraacetyl-4,10-diformyl-2,4,6,8,10,12- hexaazaisowurtzitane) has been performed by hydrogenation of TADBIW(2,6,8,12- tetraacetyl-4,10-dibenzyl-2,4,6,8,10,12-hexaazaisowurtzitane) in Formic acid by use of Palladium catalyst 5-10% Pd on activated carbon water wet (53% water), E 101 NE/W 10%, from Degussa. Different methods for production of TADFIW have been studied, of which the most efficient is use of not isolated TADBIW from step two in the synthesis of CL-20. In stead of separating TADBIW from the catalyst in step two by extraction with chloroform the solid material after filtration was added ethanol, stirred and filtered to remove material that poisoned the catalyst. Use of this purified material directly without separation of TADBIW, catalyst and other solid gave high and stable yield of TADFIW with high purity.