Syntese av HBIW : 2,4,6,8,10,12-heksabenzyl-2,4,6,8,10,12-heksaazaisowurtzitane

Abstract

HBIW (2,4,6,8,10,12-heksabenzyl-2,4,6,8,10,12-heksaazaisowurtzitane) som inngår i syntesen av CL-20 (2,4,6,8,10,12-heksanitro-2,4,6,8,10,12-heksaazaisowurtzitane) har vært syntetisert ut fra benzylamin og glyoksal. Vi har benyttet glyoksal i form av 40 % vannløsning. Glyoksalløsningen har vært dryppet til en acetonitrilløsning av benzylamin tilsatt salpetersyre som katalysator. Reaksjonen er gjennomført ved romtemperatur hvor tildryppehastigheten har vært redusert slik at temperaturstigningen i reaksjonsblandingen var moderat og dermed kunne kjøling unngås. Det er gjennomført 139 synteser med et samlet utbytte på 25.537 kg med et gjennomsnittlig utbytte på 81 %. Før HBIW benyttes i trinn 2 i syntesen av CL-20 har det vært krystallisert fra acetonitril.

HBIW (2,4,6,8,10,12-hexabenzyl-2,4,6,8,10,12-hexaazaisowurtzitane) which is one of the compounds needed to produce CL-20 (2,4,6,8,10,12-hexanitro-2,4,6,8,10,12-hexaazaisowurtzitane) has been synthesized from benzyl amine and glyoxal. We have used glyoxal in form of 40 % water solution. The glyoxal solution has been dripped to an acetonitrile solution of benzylamine added nitric acid as catalyst. The reaction is carried out at room temperature with a dripping rate slow enough to only give a moderate temperature increase of the reaction solution. Therefore external cooling was not necessary. It has been performed 139 syntheses of HBIW with a total yield of 25.537 kg with an average yield of approximately 81 %. Before the produced HBIW was used in step 2 of the CL-20 syntheses it was purified by crystallization from acetonitrile.